Илья ([info]dyrbaglyz) wrote,
@ 2006-12-08 02:36:00
Previous Entry  Add to memories!  Tell a Friend  Next Entry
Current music:десять часов в лаборатории экономят один час в библиотеке
Entry tags:chemistry

Снятие ацетиловой защиты с тиола
Уже несколько поздно спрашивать, потому что первая попытка уже в процессе, но всё-таки.
Ситуация такая. Есть некий сабстнс, в которым тиольные группы (SH) защищены ацетиловыми (S-CO-CH3). Что я делаю:
растворяю сабстнс в мезитилене (1,3,5-триметилбензол) - это наша нормальная процедура, получаю, скажем 3 мл 1 мМ раствора.
для снятия защиты добавляю ок 30 мкл концентрированного (ок 30%) раствора аммиака в воде

Вода и мезитилен не смешиваются, поэтому я их хорошенько взбалтываю вплоть до очень мелкодисперсной эмульсии. И вот тут меня интересует - можно ли нормально снять защиту таким способом? По-моему представлению да, но может кто имеет конкретный опыт? Не хотелось бы возиться с полярными растворителями (а в воде сабстнс вообще не растворим).




(4 comments) - (Post a new comment)


[info]sator_arepo
2006-12-08 08:00 pm UTC (link)
А ты такую методику где-то нашёл или сам сочинил? И в чём проблема с полярными растворителями? Я не в курсе, сильно ли отличается снятие ацетильных групп с тиолов и гидроксилов, но на дезацетилирование гидкроксильных групп есть теува хуча известных мне методик, и ни одна из них непохожа на то, что ты предлагаешь. Я бы попробовал чего-нить типа слоабого метанольного раствора метилата на несколько часов при комнатной температуре (если интересует, могу посмореть подробности, но их там особых и нет, по ТСХ мониторишь полную конверсию, и разделываешь)

(Reply to this) (Thread)


[info]dyrbaglyz
2006-12-08 10:57 pm UTC (link)
это нам органики которые это дело варили предложили
проблема с полярными растворителями в том, что это дополнительные экспериментальные сложности (скажем так) для _нашего_ эксперимента

то что ты предлагаешь это слишком сложно для меня, мне ж не синтез проводить, а сабстнс мерять. но спасибо за отклик, буду думать (посмотрю что получится из сегодняшних результатов)

(Reply to this) (Parent)(Thread)


[info]sator_arepo
2006-12-08 10:58 pm UTC (link)
Ну сделай по той методике, что тебе предложили, только вместо аммиака возьми КОН.

(Reply to this) (Parent)(Thread)


[info]dyrbaglyz
2006-12-09 02:26 am UTC (link)
хм, да. логично
спасибо

(Reply to this) (Parent)


(4 comments) - (Post a new comment)

Create an Account
Forgot your login or password?
Login w/ OpenID
English • Español • Deutsch • Русский…